在液質聯用(LC-MS)實驗中,氮氣作為霧化、干燥與碰撞氣,其純度直接影響質譜信號穩定性與檢測結果準確性。因此,液質聯用氮氣發生器的純度檢測是實驗室質量控制的關鍵環節,需通過科學方法檢測,并嚴格遵循達標標準。?
常用的純度檢測方法主要有三類,需根據實驗室條件與精度需求選擇。第一類是氣相色譜法,通過配備熱導檢測器(TCD)或火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀,分離氮氣中的雜質(如氧氣、水分、烴類)并定量分析,該方法精度高(檢測限可達0.1ppm),適合痕量雜質檢測,是實驗室常見方法。第二類是專用純度檢測儀,如便攜式氧氣分析儀、露點儀,可快速檢測氧氣含量(精度±0.1%)與水分含量(露點范圍-80℃至20℃),操作簡便,適合現場快速排查。第三類是間接驗證法,通過觀察液質聯用儀的基線穩定性、靈敏度變化,若基線漂移增大、響應值下降,可能提示氮氣純度不達標,該方法可作為輔助判斷手段,但無法精準量化雜質含量。?

達標標準需結合液質聯用實驗的具體需求,分為基礎標準與嚴苛標準兩類。基礎標準適用于常規有機物檢測,要求氮氣純度≥99.999%(即5個9),其中氧氣含量≤1ppm、水分含量≤5ppm、烴類含量≤0.1ppm,可滿足多數反相色譜-質譜聯用場景。嚴苛標準針對痕量分析(如農藥殘留、藥物代謝物檢測)或高靈敏度質譜(如三重四極桿、高分辨質譜),需氮氣純度≥99.9995%(5.5個9),氧氣含量≤0.5ppm、水分含量≤2ppm,避免雜質干擾離子源電離效率與檢測器信號。此外,部分特殊實驗(如正相色譜-質譜聯用)還需控制氮氣中惰性氣體含量,需額外參考儀器廠商提供的定制化標準。?
實際檢測中,建議每季度采用氣相色譜法進行一次全面檢測,日常使用中通過便攜式檢測儀每周抽查,確保氮氣純度持續達標。若檢測發現純度不達標,需及時更換發生器濾芯、檢查吸附劑壽命,避免影響實驗結果可靠性。